结晶原理和方法（物质分离提纯的方法）

一、概念

1．物质的分离：根据物质的性质不同，采用适当的方法将混合物中各种物质彼此分开，从而得到几种纯净物的操作。

2．物质的提纯：根据所需物质与杂质的性质不同，采用适当的方法将杂质除去，从而得到纯净物质的操作。

分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。

二、物质分离、提纯的区别

⒈ 物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

⒉ 物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

三、分离和提纯物质的注意点

分离和提纯物质要注意“四个原则”及“四个必须”。

⒈“四个原则”

⑴ 不增：是指在提纯过程中不增加新的杂质；

⑵ 不减：指在提纯过程中不减少被提纯的物质；

⑶ 易分离：指被提纯物或分离的物质与杂质易分离 

⑷ 易复原：是指在提纯过程中被提纯物转变成了其他物质时，应容易将其恢复到原来的状态。 

⒉ “四个必须”

⑴ 除杂试剂必须过量；

⑵ 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；

⑶ 除杂途径必须最佳；

⑷ 除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。

⒊ 提纯的方法

⑴ 杂转纯：将要除去的杂质变为被提纯物,这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3。

⑵ 杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。 

⑶ 化为气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，可加盐酸使CO32- 变为CO2逸出。 

⑷ 溶剂分：加入一种溶剂将杂质或被提纯物质萃取出来。如用CCl4可将碘从水中萃取出来。

四、物质分离提纯的常用方法

㈠ 物理方法

⒈ 蒸发

⑴ 原理：蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。

⑵ 适用范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。

⑶ 主要仪器：铁架台(带铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒。

⑷ 注意点：①液体不超过容积2/3；②不断搅拌；③最后用余热加热。

⑸ 实例：从氯化钠溶液中提取氯化钠，蒸发溶液，使氯化钠析出。

⒉ 结晶

⑴ 原理：结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程。

⑵ 适用范围：适用于把溶解度差别大的溶质分开。

⑶ 主要仪器：过滤仪器、蒸发仪器。

⑷ 注意点：加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液。

⑸ 例举：氯化钠与硝酸钾的分离。

⒊ 升华

⑴ 原理：固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这个过程叫做升华。

⑵ 适用范围：升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固态物质的分离与提纯。

⑶ 主要仪器： 酒精灯、铁架台(带铁圈)、烧杯、烧瓶。

⑷ 注意点：① 要注意温度的控制得当，最好用水浴加热。

② 用加冷水的圆底烧瓶底部收集，要注意升华的烧杯口要适中。

⑸ 例举：加热分离I2和SiO2的混合物。樟脑或萘与氯化钠的混合物。

⒋ 过滤

⑴ 原理：根据固体的溶解度不同,把不溶于液体的固体与液体通过过滤而分开的方法称为过滤法。过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

⑵ 适用范围：不溶固体和液体间的分离。

⑶ 主要仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸。

⑷ 注意点：①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损”。

⑸ 例举：除去食盐中的泥沙。将含有泥沙的食盐溶于水，利用食盐溶于水而泥沙不溶，通过过滤把泥沙从食盐中除去，再把滤液蒸干即得纯净的食盐。

⒌ 萃取

⑴ 原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。

⑵ 适用范围：适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。

⑶ 主要仪器：分液漏斗、铁架台(带铁圈)、烧杯。

⑷ 注意点：注意对萃取剂选择的要求。

⑸ 例举：从碘水中提取碘，加四氯化碳，振荡后用分液漏斗分离。

⒍ 分液

⑴ 原理：用分液漏斗将两种密度不同且又互不相溶的液体混合物分离的方法。

⑵ 适用范围：适合于把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离。

⑶ 主要仪器：分液漏斗、铁架台(带铁圈)、烧杯。

⑷ 注意点：①先查漏；②打开分液漏斗上部的玻璃塞或使瓶塞的凹槽与瓶颈处的小孔对齐，使漏斗内外大气相通；③下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

⑸ 例举：乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液，苯和水分离。

⒎ 蒸馏

⑴ 原理：利用液体的沸点不同，经过加热冷凝使液体分离的操作。

⑵ 适用范围：适用于沸点不同且互溶的液体混合物的分离。

⑶ 主要仪器：酒精灯、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计。

⑷ 注意点：①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从冷凝管下口通入；③加碎瓷片。

⑸ 例举：酒精中混有水，加氧化钙，蒸馏可除去水；除去乙醚中少量的酒精。

⒏ 渗析

⑴ 原理：利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，使其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

⑵ 适用范围：渗析适用于胶体与溶液的分离。

⑶ 主要仪器：烧杯、半透膜袋。

⑷ 注意点：最好在流动的水中进行。

⑸ 例举：鸡蛋白中混有少量氯化钠，把混合溶液装在半透膜袋中，置于流动的水中。

⒐ 盐析

⑴ 原理：利用轻金属盐能够降低胶体溶解度的性质,分离提纯胶体的方法。

⑵ 适用范围：适合胶体和溶剂的分离。

⑶ 主要仪器：烧杯、过滤装置。

⑷ 注意点：方法是盐析，操作是过滤。

⑸ 例举：硬脂酸钠中混有甘油，加少量食盐，使硬脂酸钠析出，然后过滤分离。

⒑ 洗气

⑴ 原理：利用气体的溶解性或化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。

⑵ 适用范围：适合于混合气体的分离。

⑶ 主要仪器：洗气瓶、导管。

⑷ 注意点：洗气瓶接口长进短出。

⑸ 例举：CO2气体中在混有HCl气体，将混合气体通过水洗去HCl。

㈡ 化学方法

⒈ 沉淀法

原理：在混合物中加入某种试剂，使其中杂质生成沉淀通过过滤而除去的方法。

实例：如除去氯化钠中的硫酸钠：把混合物溶于水，向溶液中逐滴加入BaCl2溶液至不再产生沉淀为止，过滤、蒸发滤液即得纯净的氯化钠。

Na2SO4＋BaCl2=BaSO4↓

＋2NaCl

⒉ 气化法

原理：采用加热或加入某种试剂，使杂质转变为气体（通常为稀盐酸和稀硫酸）。

实例：将杂质离子CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+转化为气体。

例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，可加入适量的稀H2SO4，将CO32-转化为CO2气体而除去。

Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2↑

+H2O

⒊ 杂转纯法

原理：通过反应将杂质转变为被提纯的物质。

实例：如欲除去二氧化碳气体中的一氧化碳气体：把混合气体通过灼热氧化铜充分发生反应，即可把一氧化碳转变为二氧化碳而除去。

CO+CuO=(灼烧)CO2+Cu

⒋ 氧化还原法

原理：用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（或氧化性）的杂质。

实例：例如：用酸性KMnO4除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2。

⒌ 热分解法

原理：通过加热（高温）将不稳定的杂质转变为被提纯的物质。此法是利用混和物中各组分热稳定性不同，将其进行加热或灼烧处理，从而分离物质。

实例： 如：Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。

2NaHCO3=(高温)Na2CO3+CO2↑

+H2O

⒍ 酸碱溶解法

原理：利用物质与酸或碱溶液混合后反应的差异，用酸或碱溶液把杂质转变成液体而除去。

实例： 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3。

Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O

⒎ 置换法

原理：将混合物中的杂质与适量试剂通过发生置换反应而除去。常用活泼金属置换盐中的不活泼金属，达到除去杂质的目的。

实例：如除去硫酸亚铁中的硫酸铜：可向混合溶液中加入过量铁粉，铁粉与Cu2+发生置换反应，然后过滤、蒸发结晶即得纯净的硫酸亚铁。

Fe+CuSO4=FeSO4+Cu。

⒏ 吸收法

原理：两种以上混合气体中的杂质，选择适当的试剂与气体中的杂质反应即可达到除杂目的。一般地，酸性气体用碱溶液吸收；碱性气体用酸溶液吸收；

实例：如欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

NaCO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O

⒐电解法

原理：利用电解的原理来分离提纯物质。

实例：如：电解精炼铜。

含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。

⒑ 调节pH法

原理：加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某些成分沉淀而分离除去。

实例： 如CuCl2中的FeCl3。